Strona 1 z 1

Badanie jakości alkoholu

: 11 mar 2017, 11:42
autor: aronia
Dla wszystkich zainteresowanych badaniem jakości spożywanych trunków na chromatografie: http://www.wsse.katowice.pl/p,164,badanie-alkoholu
Koszt badania 1(pierwszej) próbki to 49,2, a każdej następnej 34,44 - warto zebrać kilka albo wysłać w kilka osób, aby koszt pierwszej się rozłożył.
Jeżeli chodzi o dokładność to sprzęt w laboratorium pozwala na razie na oznaczenie zawartości zanieczyszczeń do poziomu wymaganego według norm na spirytus zwykły - możliwe, że się to zmieni w przyszłości.

Re: Badanie jakości alkoholu

: 17 mar 2017, 20:35
autor: aronia
Na początek zagadka(podchwytliwe) - w którym momencie procesu została pobrana ta próbka z LM-a?
Mała próbka.jpg

Re: Badanie jakości alkoholu

: 17 mar 2017, 21:39
autor: King Crimson
Nie byłem nigdy dobry z chemii, ale takie zanieczyszczenia to mogą być tylko na poczatku przedgonów.

Re: Badanie jakości alkoholu

: 17 mar 2017, 22:03
autor: pretender
... wiem, ale nie powiem

Re: Badanie jakości alkoholu

: 18 mar 2017, 13:24
autor: aronia
Niestety nie jest to próbka z początku procesu. Mała podpowiedź - w związku z powtarzającymi się wcześniej podobnymi zachowaniami kolumny(termometru w głowicy) tym razem próbka została pobrana - niektórzy użytkownicy w tym momencie procesu stwierdzają pogorszenie jakości i zrzucają winę na...

Re: Badanie jakości alkoholu

: 18 mar 2017, 22:41
autor: Szlumf
Burzliwe ruszenie bufora?

Re: Badanie jakości alkoholu

: 19 mar 2017, 1:58
autor: aronia
Ciekawy pomysł - czy to prawidłowa i całkowita odpowiedź na to pytania okaże się jak w logach odnajdę ten właściwy :D Bo nie pamiętam czy w ogóle bufor był podpięty podczas tego procesu.

Re: Badanie jakości alkoholu

: 22 mar 2017, 8:34
autor: Szlumf
??????????????????????????

Re: Badanie jakości alkoholu

: 22 mar 2017, 9:48
autor: aronia
Plik z logiem znaleziony, ale brak czasu na przeanalizowanie, aby określić co to był za sprzęt :D Dzisiaj wieczorem postaram się wrzucić dokładne info.
EDIT:
Zbiornik 50l, grzałka 2+1,5, LM/OVM, średnica 63,5 mm , wziernik i brawa dla kolegi Szlumf bufor(ale to jeszcze muszę sprawdzić z innym plikiem).
Teraz kwestia wsadu - jak już pewno większość zauważyła poziom zanieczyszczeń zaliczanych do przedgonów jest lekko mówiąc nietypowy :D Jeżeli dodamy do tego fakt, że próbka została pobrana długo po tym kiedy "przedgonu" zostało odebrane grubo ponad 2l (a może i 3 :D ) to nadal wygląda to bardzo nietypowo - czyli to co lubimy najbardziej.
A teraz zapis momentu kiedy została pobrana próbka:
dziwna próbka.xlsx
- z góry zastrzegam, że czujniki nie były kalibrowane przed procesem.

Re: Badanie jakości alkoholu

: 28 mar 2017, 1:59
autor: Szlumf
I jak? Sprawdziłeś czy jest bufor na 100%? Moim zdaniem musi być albo kolumna ma dużą średnicę. Może wiesz coś więcej o nastawie? Wygląda na "śmieci" z przed- i pogonów. Chyba, że jakieś "uszlachetnianie" płynu do spryskiwaczy :D .

Re: Badanie jakości alkoholu

: 28 mar 2017, 22:56
autor: aronia
Jeżeli chodzi o wsad to jak najbardziej we wsadzie było sporo przedgonów(głównie one), ale jak pisałem we wcześniejszym poście spora ilość została oddzielona, a odbiór serca rozpoczął się dopiero po względnym ustabilizowaniu temperatury na głowicy(oczywiście nie zaprzestałem dalszego kropelkowania). Próbka została pobrana w momencie gdy temperatura na termometrze w głowicy zaczęła mimo ciągłego odbioru przedgonów maleć - temperatura w zbiorniku powyżej 96 stopni.
A czemu została pobrana - ponieważ już kilkukrotnie zaobserwowałem podobny spadek temperatury po przekroczeniu 96-96,5 stopnia kiedy sporo osób narzeka na to pogorszenie jakości i zrzuca na pogony...

Re: Badanie jakości alkoholu

: 29 mar 2017, 18:43
autor: Szlumf
A w buforze masz termometr? Czy bufor wygotowywuje Ci się burzliwie czy spokojnie? Najlepiej by się to analizowało na wykresie.
Chyba mamy tu dwa zjawiska.
1. Wahania temperatury w kotle gdzieś tak od 01:17:41 do 01:19:41 moim zdaniem świadczą, że albo do kega trafiały bryzgi z burzliwego wrzenia bufora albo brakowało w buforze cieczy i kończył się przelew do kotła.
2. Pokazana próbka - szczególnie duża zawartość metanolu - potwierdza moją teorię, że bufor łapie syfy na początku rektyfikacji. Ze względu na różnicę temperatur nie wszystkie odparują w trakcie napełniania i stabilizacji. Nie znalazłem "rybki" dla metanolu ale przy małym stężeniu pewnie wrze w temperaturach przedstawionych w logu. Podobnie pozostałe substancje przekraczające normę.
Ja walczę z tym napełniając bufor po kilku minutach stabilizacji. Jako inny sposób planuję danie półki rzeczywistej na początku kolumny nad buforem. Myślę, że najlepsze będzie połączenie obu sposobów.

Re: Badanie jakości alkoholu

: 29 mar 2017, 21:28
autor: aronia
Akurat w tym buforze termometru nie było. Odnośnie tego spadku temperatury to z tego co sobie przypominam to raczej była to wtórna stabilizacja - przymknięcie odbioru.
Jeśli chodzi o sporą ilość zanieczyszczeń to raczej zrzuciłbym to na nietypowy wsad :D
P. S. Odnośnie analizy to szczerze wolę logi z SKN na których poza temperaturami są jeszcze moc, informacje na temat EZ i MZ, i aktualny etap...
Jeśli chodzi o rybkę dla metanolu to interesowała by Cię dla układu metanol - etanol czy metanol - woda?

Re: Badanie jakości alkoholu

: 29 mar 2017, 22:23
autor: Szlumf
Najchętniej 80-90% etanolu i woda :D .

Re: Badanie jakości alkoholu

: 29 mar 2017, 22:32
autor: aronia
Niestety z trójskładnikową rybką może być problem :P

Re: Badanie jakości alkoholu

: 30 mar 2017, 10:36
autor: Szlumf
Mógłbyś jeszcze napisać jaka była wielkość próbki pobranej do badania i jak duże było jeziorko w głowicy?

Re: Badanie jakości alkoholu

: 30 mar 2017, 17:38
autor: aronia
Głowica aAbratek - czyli minimalne jeziorko, a wielkość próbki to 100 ml - bo tyle odebrałem w trakcie gdy temperatura spadała.

Re: Badanie jakości alkoholu

: 30 mar 2017, 19:22
autor: King Crimson
Szlumf pisze:Ja walczę z tym napełniając bufor po kilku minutach stabilizacji. Jako inny sposób planuję danie półki rzeczywistej na początku kolumny nad buforem. Myślę, że najlepsze będzie połączenie obu sposobów.

Ostatnio mam otwarty bufor przez cały czas stabilizacji i odbioru przedgonów. Tj. ok. godziny. Po czym zamykam bufor i przechodzę od razu do odbioru gonu. Prędkość, którą ustawiam to taka, że w międzyczasie bufor mi sie napełnia i wzmacnia w 25 minut.
aronia pisze:A czemu została pobrana - ponieważ już kilkukrotnie zaobserwowałem podobny spadek temperatury po przekroczeniu 96-96,5 stopnia kiedy sporo osób narzeka na to pogorszenie jakości i zrzuca na pogony...

Dobry pomysł i obserwacja. Kiedyś też to zaobserwowałem. Ale zwalałem raczej na dość duże zgromadzenie się przedgonów, gdyż ich już do końca nie odbierałem w momencie rozpoczęcia odbioru gonu. Raczej nie zauważam pogorszenia się rektyfikatu dlatego ich nie ruszam. Wyrzucam dopiero po skończonym procesie.