Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Otrzymywanie czystego spirytusu.
boxer1981228
Posty: 124
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:10

Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: boxer1981228 » 28 sty 2016, 23:21

Grzałki załączone na rozgrzanie 3x2 kW i tu zaczynam obserwować termometr w zbiorniku przy 80 stopniach zaczynam obserwować również termometr na 10 półce i wzrost temperatury na nim jest to sygnał na otwarcie wody do chłodzenia. Po tym jak opary są już na 10 półce obserwuję ten w głowicy, od kiedy opary dotrą do głowicy czekam w gotowości aż w wizjerze zobaczę moment zalania kolumny i zmniejszam grzanie do minimum. I tak 2 razy, a moment zalania wygląda tak:

http://s789.photobucket.com/user/airsys ... n.mp4.html

Po 2 krotnym zalaniu i odczekaniu aż flegma spłynie do zbiornika włączam grzanie (moc robocza kolumny) i zaczynam stabilizację. I od tego momentu zaczynam liczyć czas stabilizacji. Po około 15-20 minutach robię szybki zrzut jeziorka (LM oczywiście , które ma około 160 ml i tyle spuszczam +/- 10 ml) i zostawiam zaworek z LM otwarty tak aby kapało 1 kropla na 5-8 sekund. Koniec stabilizacji pokazuje mi termometr na 10 półce, jak temperatura stoi stabilnie około 5 minut to zaczynam proces i to jest dla mnie temperatura dnia (temperatura po stabilizacji). Po otwarciu odbioru może ona nieznacznie wzrosnąć. W tym momencie zaczynam odbierać z OLM, około 100 ml na przepłukanie jeziorka i lecimy z rektyfikatem. Metodą prób i błędów opracowałem sobie prędkości odpowiadające mojej kolumnie. Na początku procesu ustawiam 60 ml/min i w takim stanie kolumna pracuje jak automat beż żadnych drgnięć temperatury i mimo iż temperatura na 10 półce się nie zmieniła redukuje odbiór do około 40 ml/min przy około 96 stopni w zbiorniku. No i w tym momencie zaczynam kontrolować co kapie z LM u mnie tylko na zapach, decyduje czy już dostatecznie pozbyłem się przedgonu i w momencie kiedy uznam że jest ok i z LM kapie już pełnowartościowy spirytus zamykam OLM i wracam z odbiorem na LM, ostatnio robię to razem z końcową korektą odbioru. Za jednym razem przechodzę na LM i robię trzecią ostatnią korektę odbioru na około 30 ml/min a robię to przy 97-98 stopni w zbiorniku wszystko zależy co kapie z LM i tak już lecę do 100 w kegu. Podczas całego procesu temp na 10 półce jest stabilna, jak bym się zagapił to temperatury pilnuje elektrozawór ale on nie ma u mnie za dużo do roboty. No i tu były dla mnie schody kiedy określić, kiedy zacząć odbierać pogon skoro w zbiorniku 100 stopni a dalej temperatura na 10 półce jest stabilna. Do 100 w kegu wszystko traktuję jako serce, potem zmieniam naczynie i zaczynam zabawę z kolumna. Czekam aż temperatura na 10 półce skoczy i dla mnie nie jest to sygnał korekcji odbioru, czekam aż termometr pod OLM zacznie rosnąć i wtedy zamykam zawór i zaczynam pompowanie. Wszystko co wykapie po zmianie naczynia idzie na dolewkę do następnego gotowania nastawu. Proces kończę po odebraniu pogonu "głowicowego" (temperatura na 10 półce zrówna się z tą w głowicy) Porty termometrów mam zamknięte i w razie potrzeby mogę sobie przekładać sondy z portu do portu.

Mam nadzieje że Was nie zanudziłem czytaniem się to jakoś przyda nowym a może i starym użytkownikom. Macie jakieś pytania, podpowiedzi jak to jeszcze ulepszyć to czekam ;).

Pozdrawiam
B

Peter29
Posty: 10
Rejestracja: 30 sty 2016, 3:47

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: Peter29 » 30 sty 2016, 9:19

Nie żebym się czepiał ale jakoś nie mogę uwierzyć że mając 100 w kegu nie czujesz pogonów. Albo słabo wąchasz albo masz walnięty zegar. Mam jeszcze pytanie o średnicę Twojej kolumny?

boxer1981228
Posty: 124
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:10

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: boxer1981228 » 30 sty 2016, 12:07

Nosa mam dobrego a termometr sprawdzony. Powyżej 100 w kegu jeszcze sporo alkoholu będzie wypompowane z bufora i kolumny. Przeważnie robię 3 pompowania i każde daje mi około 0,5l 96 raz mniej raz więcej. I to u mnie jest traktowane jako pogon plus pogon "głowicowy". Średnica mojej kolumny to 70 mm.

Szlumf
Posty: 58
Rejestracja: 23 sty 2016, 9:26

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: Szlumf » 30 sty 2016, 13:41

Boxer 1981228.
Jaką masz temperaturę w buforze przy 100C w kotle i jaka jest pojemność bufora?

boxer1981228
Posty: 124
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:10

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: boxer1981228 » 30 sty 2016, 13:52

Nie pamiętam ile było ale kojarzy mi się coś koło 80 stopni w buforze. Bufora i sterownika już nie mam ale postaram się o logi. Niżej zdjęcie pokazuje że przy 97,31 w buforze jeszcze poniżej 80 stopni a dokładnie 79,30. Bufor o pojemności 2l i zbiornik był keg 50 l.

Obrazek

Awatar użytkownika
King Crimson
Posty: 36
Rejestracja: 25 sty 2016, 17:24

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: King Crimson » 30 sty 2016, 15:09

Peter29 pisze:Nie żebym się czepiał ale jakoś nie mogę uwierzyć że mając 100 w kegu nie czujesz pogonów. Albo słabo wąchasz albo masz walnięty zegar. Mam jeszcze pytanie o średnicę Twojej kolumny?

Jest możliwe. Kwestia odpowiedniej techniki prowadzenia procesu.
Sprzęt jest u mnie w pełnej stabilizacji gdy w buforze mam coś ok. 79*C. To jest dla mnie wyznacznik aby rozpocząć odbiór. Plus - minus, bo to zależy od dnia i ciśnienia atmosferycznego.
Kończę gdy w kegu jest 100*C (rzeczywiste), a w buforze 89*C. 15cm nad buforem jest ciągle temperatura dnia.
Raz przeprowadziłem eksperyment - do jakiej temperatury w buforze mogę się posunąć żeby na "tzw.10 półce" temperatura ciągle stała w miejscu. Była to temperatura 94*C.

zor-ro1970
Posty: 21
Rejestracja: 04 lut 2016, 21:39

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: zor-ro1970 » 05 lut 2016, 19:39

Nie spotkałem się w swojej zabawie z psoceniem aby temperatura w kegu doszła w 100 st, choć być może jest to możliwe , może inne wyskalowanie termometrów etc. Na moim sprzęcie z buforem o pojemności 3 litrów, powyżej 98 st to dla mnie pogon. Temperatura graniczna psocenia to 98,75 bo dalej energia elektryczna więcej by kosztowała co uzyskany urobek. Pogon wlewam bo bufora przy następnym zalaniu kega który notabene ma 115 litrów

Awatar użytkownika
Eldier
Posty: 79
Rejestracja: 25 sty 2016, 7:28

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: Eldier » 09 lut 2016, 15:40

To coś słabo prowadzisz proces...
Z buforem spokojnie można wyciągnąć do setki w kegu, a co do opłacalności to już kwestia indywidualna, nie przyjmowałbym jednak Twoich spostrzeżeń jako prawda objawiona :) Powiem Ci tylko, że w Twoim wypadku zostawiasz z każdą destylacją około 2l spirytusu w zbiorniku. Tym bardziej, że z tego co kojarzę to masz bardzo długą kolumnę, a więc praktycznie do końca możesz odbierać serce.

aronia
Posty: 149
Rejestracja: 31 gru 2015, 5:47

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: aronia » 09 lut 2016, 16:31

Co do temperatur to bez stosowania takich samych termometrów albo chociaż ich wyskalowania nie ma co wydawać tak jednoznacznych osądów. Dużo zależy też od miejsca zamontowania sondy i ograniczenia wpływu czynników zewnętrznych na nasz pomiar.

Awatar użytkownika
King Crimson
Posty: 36
Rejestracja: 25 sty 2016, 17:24

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: King Crimson » 09 lut 2016, 17:30

Dlatego każdy powinien najpierw poznać swój sprzęt.
Po pierwsze sprawdzamy termometry. Najlepiej na polu bitwy, czyli bezpośrednio w kegu. Gotujemy wodę i po jej zagotowaniu wprowadzamy kolumnę w stan pewnej stabilizacji. Pozostawiamy na 10-15 minut. w tym czasie woda nam się dokładnie zagotuje i w środku sprzęt osiągnie ciśnienie robocze. Dopiero wtedy odczytujemy wskazania termometru. Obojętne co by nie pokazywał to będzie naszym wzorcem że w tej temperaturze w kegu jest tylko woda. Stosując tabelę nr 1 wprowadzamy poprawkę w zależności od ciśnienia atmosferycznego jakie panuje w dniu w którym rektyfikujemy.
Ciśnienie a temp. wrzenia wody.jpg
Jest to ważne, bo ostatnimi czasy między najniższym ciśnieniem atm. w jakim rektyfikowałem a najwyższym była różnica temperatury w kegu ok. 1,5*C.
Z kolei termometry w kolumnie kalibrujemy w podobny sposób, ale już na pracującej kolumnie ze wsadem alkoholowym. Ideałem byłaby praca w dniu gdy jest ciśnienie atm. normalne. po stabilizacji odczytujemy wskazanie termometru i zapamiętujemy jako wzorzec. To samo robimy z innymi termometrami. Podpierając się tabelą nr. 2 możemy ocenić jakie ciśnienie panuje danego dnia. I odwrotnie.
Ciśnienie a temperatura wrzenia [1280x768 (96dpi)].jpg

Informacja ta może być pomocna do oceny czy kolumna danego dnia pracuje prawidłowo.
Jedno jest pewne. Nie ważne co termometr pokazuje byleby jego wskazania były stabilne i powtarzalne. Reszta to tylko odpowiednia interpretacja.
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.

andrea
Posty: 29
Rejestracja: 26 sty 2016, 12:39

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: andrea » 17 mar 2016, 18:21

Czekam na nowy sposób rektyfikacji na V2/ciekawie brzmi/ :-) rozumiem , że pogony też odbierasz przy skręconym zaworku. I tu pytanie z jaką prędkością odbierasz pogon?
Ja pogony odbieram trochę inaczej. Kontroluje moc pogonów i jak ma ok 20 % patrzę ile jest na głowicy i przy tej temperaturze kończę proces. Każdy sposób dobry jak prowadzi do celu :-) .
Coś kosztem czegoś, albo smród, albo procent :-).

boxer1981228
Posty: 124
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:10

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: boxer1981228 » 17 mar 2016, 20:40

Na chwilę obecną z tym oprogramowaniem co posiada V2 i moim powiększonym jeziorkiem, nie wniósł on nic nowego poza 3-krotnym zalaniem i delikatnym utrudnieniem w odbiorze przedgonu (nie mogę kropelkować w czasie odbioru serca). Z końcówką nic się nie zmieniło rektyfikacja do 100 w kegu na stabilnej 10 półce a reszta wypompowana. Wypompowana znaczy zaworek na maksa i do skoku pod OLM i zamknięcie i stabilizacja. Takim sposobem do 95 w buforze. Ostatnio starczają 2 pomowania i koniec procesu.

Awatar użytkownika
pretender
Posty: 217
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:48

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: pretender » 15 maja 2016, 11:03

Wymysliłeś coś z odbiorem przedgonu? Masz najnowszy soft? Na kropelkowy odbiór pomoże dodatkowy trójnik z zaworkiem.
Pytam o wersję softu, bo

2.12CWX 
- Odbiór przedgonu zmieniony na cykliczny. Doszły parametry:
   Obdiór: Czas otwarcia zaworu.
   Pauza: Czas zamkniecia zaworu.
   Powtórzenia: ile razy ma się pojawić czykl otwarcia zamknięcia.
   Stabilizacja: Dodatkowy czas zwłoki po ostatnim zamknięciu zaworu

Z tego wynika, że można ustawić np 3 krotne opróżnianie jeziorka.

boxer1981228
Posty: 124
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:10

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: boxer1981228 » 15 maja 2016, 22:56

Oczywiście że wymyśliłem :) Jestem już po kilku testach i jestem bardziej niż zadowolony. Tak teraz wygląda moja głowica:
Obrazek

Trójnik w głowicy zastąpiłem czwórnikiem :) Bo denerwował mnie brak możliwości kropelkowania i złapania pierwszego syfu przed zalaniem. Możesz sobie ustawić ile chcesz tych zrzutów, ostatnio jak puszczałem jeden specyficzny nastaw to było 6 razy. Możesz sobie ilość zrzutów zmieniać w czasie procesu. Wchodzisz w ustawienia i zmieniasz ;). Do tego nie wyłączam jednej grzałki miedzy zalaniami :) U Ciebie będzie to troszkę trudne ze względu na moc jaka dysponujesz. Ja zalewam na 6 kW i na przerwę między zalaniami zostawiam włączone 2 kW :) Ale ten sposób dopiero w fazie testów.

Awatar użytkownika
pretender
Posty: 217
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:48

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: pretender » 16 maja 2016, 0:20

Czyli masz najnowszy soft :-) trójnik, hmmm, lub czwórnik też dołożę. Z zalewaniem tak jak piszesz, lipa...
Ale najważniejsze, że rakieta uruchomiona :-) bałem się skn, ale okazało się, że obsługa jest banalnie prosta
Teraz kolejne grzanie i zwiększanie prędkości.

boxer1981228
Posty: 124
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:10

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: boxer1981228 » 12 cze 2016, 0:25

Tak mam najnowszy soft i to z przystawką pod OLM ;). Jestem bardzo zadowolony bo nie muszę już po krześle do LM-a skakać. SKN fajna sprawa, po pierwszym procesie już wszystko jasne z obsługą.

Ciąg dalszy tematu zalewania tutaj: Proste i szybkie zalewanie kolumny
Pozdrawiam Eldier

boxer1981228
Posty: 124
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:10

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: boxer1981228 » 16 lip 2016, 12:27

No to pora na małą aktualizację ;)

Nie będę opisywał wszystkiego od początku, napisze tylko jakie zmiany zostały wprowadzone do procesu. Został wymieniony sterownik SKN V1 na V2, co za tym idzie ilość zalań zwiększyła się do 3. Wydłużyłem czas stabilizacji do 30 min i odbiór przedgonu odbywa się prawie automatycznie. Sprawdziłem również teorię o tym że przedgon wpada do bufora (spuściłem cały bufor nie dolewając go do zbiornika) i jak dla mnie nie ma żadnej różnicy z procesem ze spuszczaniem lub nie, ale to raczej zasługa mojego bufora nowej konstrukcji, który pracuje przez cały proces, od samego początku. Pracuje nawet podczas stabilizacji. Tak pracuje podczas napełniania:
https://www.youtube.com/watch?v=-m_CRqou3vI
I w połączeniu z włączonym grzaniem 2kW podczas przerw między zalaniami, uważam że nie ma przedgony w buforze ;) Sam przedgon jest odbierany automatycznie poprzez zrzuty jeziorka z głowicy. Po stabilizacji następuje zrzut jeziorka (dokładnie 150 ml, bo tyle przepuszcza mój EZ prze 1 min). I takie zrzuty są 3,między zrzutami ustawione mam 10 minut przerwy(stabilizacji) czyli to wygląda tak, zrzut - 10 min - zrzut 10 min - zrzut- 10 min. Po tym zabiegu daję kolumnie jeszcze 5 minut na dostabilizowanie i ustawiam zaworek LM (dzięki zastosowaniu czwórnika) na 1 kroplę na 3-5 sekund i tak już zostawiam do samego końca procesu. No właśnie tu też nastąpiła zmiana bo nie wracam już z OO na LM jak to było poprzednio tylko prowadzę odbiór serca do samego końca z OO. Po odbiorze przedgonu przechodzę na OO i spuszczam pierwsze 100 ml, które też zaliczam do przedgonu i zaczynam odbiór serca. Prędkość początkowa i zarazem końcowa to 50 ml/min :) Proces zrobił się całkowicie automatyczny, do 100 w zbiorniku i ponad 90 stopni w buforze nie ma skoku temperatury na 10 półce, rektyfikat przez cały proces jest odbierany z tą sama prędkością 50ml/min. Temperatury pilnuje EZ i w sumie pierwsze zamknięcie EZ to już sygnał do kończenia odbioru serca bo w zbiorniku susza a w buforze też niewiele zostało, No i w tym momencie kończę odbiór serca i przechodzę na LM. Daje kolumnie 5-10 minut na ustabilizowanie i robię jedno pompowanie tego co zostało w środku, przeważnie około 700ml i to jest koniec procesu. Czas procesu u mnie w totalu to około 7h, tyle mi zeszło ostatni z 16l surówki ;) a 45l zacieru ze skrobi z tapioki obróciłem w 3:50 min. Moc robocza u mnie to dokładnie 3,7kW. No i chyba to by było na tyle ;)

A taki ostatnio miałem wynik ;) Sprawdzane gomarem 90-100 w 20 stopniach:

Obrazek

Box

Szlumf
Posty: 58
Rejestracja: 23 sty 2016, 9:26

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: Szlumf » 17 lip 2016, 0:37

Czy możesz dokładniej opisać sprzęt? Wysokości, pojemności lokalizacje termometrów itp.
A ta nowa konstrukcja bufora to chyba jakaś półka rzeczywista albo dno bufora jest górą kotła skoro pracuje Ci podczas stabilizacji? A może ożebrowanie rury wewnętrznej? Zdradź tajemnicę.
Jaką minimalną temperaturę masz w buforze? Czy występuje u Ciebie wyraźny podział na to co widać na filmiku i burzliwe wrzenie?
Coś napisz o typowym nastawie i uzyskach.

aronia
Posty: 149
Rejestracja: 31 gru 2015, 5:47

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: aronia » 17 lip 2016, 13:15

Szlumf żeby otrzymać taki efekt jak u boxer-a nie potrzeba robić ani półki rzeczywistej ani osadzać bufora na szerokim wlewie, co dodatkowo zapewnia uniwersalność podłączenia bez konieczności dorabiania kolejnych redukcji/adapterów, które oczywiście kosztują.
Bufor boxer-a ma solidne ocieplenie, podgrzewane całe dno oraz odpowiednio dopasowane rury wewnętrzne, aby zachować odpowiednią wysokość czynną wypełnienia w buforze, zminimalizować jego całkowitą wysokość(bufor za smukły po rozpoczęciu oddawania pracuje niestabilnie) i nie za duże odległości pomiędzy rurą wewnętrzną a zewnętrzną(przy za dużej bufor będzie oddawał % dłużej niż zbiornik przez co może być koniecznie dodatkowe pompowanie). Testy tak samo zbudowanego, ale pod kolumnę fi 63,5(pod kolumnę fi 70 też działał) wypadły tak dobrze, że tester już go nie oddał(podobnie jak boxer swojego) :P . Tak samo jak w tym boxer-a zawartość podczas napełniania stale wrze.

boxer1981228
Posty: 124
Rejestracja: 22 sty 2016, 17:10

Re: Prowadzenie rektyfikacji - sposób boxer1981228-a

Postautor: boxer1981228 » 17 lip 2016, 16:26

Szlumf Sprzęt to zbiornik dedykowany 85l, do niego łączony bufor przez DN65 o pojemności 3l i 20 cm wypełnienia. Kolumna dzielona na 3 partycje. Dół 80 cm wypełnienia, góra z OLM 60 cm wypełnienia i głowica puszkowa z latarką 10 cm wypełnienia, zasypana cała. Kolumna bez miedzi (przestałem używać). Termometry mam umiejscowione (porty, które używam), w zbiorniku głęboki, bufor, 10 półka (około 20 cm nad buforem), Przy OLM i w głowicy (w sumie to jest pod głowicą bo pod latarka). W buforze nie zaobserwowałem jakiegoś podziału cieczy, ciecz jest zawsze czyściutka i jednolita. Bufor wrze najbardziej z samego początku i po troszku się uspokaja, ale nie ustępuje całkowicie. Niestety wcięło mi filmiki z kolejnych etapów pracy bufora (pod koniec napełniania i po stabilizacji) następnym razem dokręcę ;) Temperaturę w buforze mam przeważnie około 78-79 stopni. Co do nastawu to zawsze robię identycznie 20 kg cukry dopełnione do 75-76l. Uzysków nie sprawdzam aż tak dokładnie, co do ml ale spokojnie wyciągam z tych 20 kg ponad 10 l serca plus ogony. Przedgonu 700ml i około litra z tyłu.

Edit:
Znalazłem filmik z poprzednich procesów, i tak wygląda praca bufora w czasie stabilizacji. Wrzenie w sumie nie występuje w całej objętości a bąbelki zasuwają od dołu przy wewnętrznej rurze bufora i ciągle się rozkręcają wraz ze wzrostem temperatury:

https://www.youtube.com/watch?v=9reKoNyRAi8


A tak pracuje jak się rozkręci:

https://www.youtube.com/watch?v=9VLmCfIq0IQ


Wróć do „Rektyfikacja”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 1 gość